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Modì è uno strumento integrato e trasportabile per analisi
chimica multi-elementale con tecnica LIBS. Lo strumento ha applicazione
in svariati campi, tra cui:
L'utilizzo di Modì è semplice ed immediato,
e richiede semplicemente la connessione ad una presa elettrica. Non richiede
alcuna preparazione o pre-trattamento del campione. Lo strumento può
essere posizionato direttamente in prossimità del campione da analizzare,
eliminando i rischi del trasporto di oggetti ingombranti e/o preziosi.
L'acquisitzione dei dati è immediata: uno spettro LIBS si ottiene
in pochi secondi. Una volta acquisiti, i dati possono essere analizzati
direttamente mediante il software LIBS++. L'analisi chimica qualitativa
è particolarmente semplice e veloce: gli elementi che compongono
il campione possono essere identificati in meno di un minuto. sullo spettro
acquisito. Una peculiarità unica del Modì è la possibilità
di effettuare analisi senza uso di standard di calibrazione, mediante
l'opzione CF-LIBS© del software LIBS++. CARATTERISTICHE TECNICHE
Lo strumento comprende:
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PRINCIPIO DI FUNZIONAMENTO Modì utilizza la tecnica LIBS (Laser Induced Breackdown
Spectroscopy) per analisi elementale. La tecnica consiste nell'estrarre
informazioni sulla composizione atomica dallo spettro di fluorescenza
del plasma generato da un impulso laser sulla superficie del campione.
In paticolare, Modì impiega un laser a doppio impulso. Il plasma è generato da due impulsi laser consecutivi separati da alcuni microsecondi. Rispetto ai sistemi LIBS ad impulso sigolo, l'utilizzo del doppio impulso produce un rapporto segnale/rumore migliore, quindi una maggiore sensibilità e limiti di rilevabilità minori. Il controllo accurato dell'intervallo temporale tra i due impulsi garantisce una elevata riproducibilità degli spettri risultanti. Lo spettro di fluorescenza del plasma viene registrato attraverso uno spettrometro Echelle a larga banda con rivelatore CCD intensificato. La tecnologia Echelle permette l'acquisizione simultanea dell'intero spettro visibile con elevata risoluzione. L'intensificatore ha la doppia funzione di amplificare il segnale ottico e di fornire un gate veloce, in modo da rivelare selettivamente la breve fluorescenza del plasma dopo l'impulso laser. Gli spettri registrati possono essere analizzati con il software LIBS++. Per l'analisi qualitativa, i vari elementi chimici vengono identificati confrontando la posizione dei picchi dello spettro con un database interno. L'altezza e la larghezza dei picchi forniscono invece informazioni sulla concentrazione relativa dell'elemento chimico corrispondente all'interno del campione. L'analisi LIBS fornisce informazioni sulla composizione elementale superficiale
del campione. D'altra parte, l'azione ablativa degli impulsi laser permette
anche di accedere agli strati di materiale asottostanti la superficie.
Registrando diversi spettri in corrispondenza a impulsi laser successivi,
inviati sullo stesso punto della superficie del campione, è possibile
effettuare una analisi chimica stratigrafica.
Il campione da analizzare viene posto in una camera interna
allo strumento; in alternativa è possibile analizzare campioni
all'esterno grazie ad un manipolatore ottico. Quest'ultima configurazione
e adatta a campioni di grandi dimensioni, qualora non sia possibile/conveniente
estrarne una porzione di materiale da inserire nella camera interna. Normalmente
l'uso della camera interna è preferibile, sia per la maggiore precisione
nel posizionamento del punto di analisi sulla superficie del campione,
sia per motivi di sicurezza. La camera interna è fornita di un
sistema di posizionamento micrometrico, controllato da un joystick sul
pannello frontale dello strumento. Con l'aiuto di un visore interno l'operatore
può selezionare il punto esatto da analizzare sulla superficie
del campione.
CAMERA INTERNA: POSIZIONAMENTO E VISUALIZZAZIONE DEL CAMPIONE Modì è equipaggiato con una camera interna per consentire
all'operatore di effettuare analisi in condizioni di sicurezza, e per
dirigere il fascio laser sul campione con elevata precisione. L'operatore
può controllare la posizione del campione sul monitor del computer,
attraverso un visore interno; il traslatore tri-assiale motorizzato viene
controllato con un joystick sul pannello frontale dello strumento. Tutti
i movimenti motorizzati sono realizzati da Physik Instrumente (PI) s.r.l. All'interno della camera, il campione viene posto su
una base mobile che può essere traslata lungo gli assi orizzontali
X ed Y. Il fascio laser colpisce il campione dall'alto, e viene focalizzato
verso il centro della camera. Mediante i controlli orizzontali l'utente
selezioaa il punto da analizzare sulla superficie del campione. Lo stadio
di traslazione lungo l'asse Z sposta il fuoco del laser in direzione verticale.
MANIPOLATORE OTTICO PER ANALISI SU CAMPIONI ESTERNI
ANALISI QUANTITATIVA La composizione elementale del campione e/o le concentrazioni degli elementi vengono determinate a partire dalle righe dello spettro atomico. Ciascun elemento chimico ha uno spettro di emissione caratteristico, che consente l'identificazione univoca dell'elemento stesso (analisi qualitativa). L'intensità di emissione fornisce informazioni sulla concentrazione relativa dell'elemento nel campione (analisi quantitativa). Grazie ad una metodologia innovativa di calibrazione interna (algoritmo CF-LIBS© senza standard di calibrazione), lo strumento è in grado di effettuare analisi quantitative senza standard di riferimento e curve di calibrazione.
APPLICAZIONI La tecnica LIBS permetter di effettuare analisi multi-elementale su campioni non trattati. Si tratta di una tecnica molto versatile, che consente analisi su quantità anche molto piccole (fino a 0.1 µg) di materiali solidi, liquidi, gassosi, conduttori e non conduttori, e non richiede alcuna particolare procedura di preparazione del campione. Inoltre la LIBS è una tecnica non invasiva, grazie alla ridotta superficie di campionamento. Nell'ambito dell'ampia gamma di possibili applicazioni, la tecnica LIBS è particolarmente adatta ad analisi in sito, monitoraggio di processi industriali, diagnostica ambientale e dei beni culturali. La gamma di possibili applicazioni comprende l'analisi in tempo reale di numerose tipologie di materiali: metalli, ceramiche, polimeri, materiali biomedico e biologici, campioni medici in-vivo, materiali forensi, farmaceutici, ecc. Di seguito si riportano alcuni esempi. Per una descrizione più
dettagliata di alcune possibili applicazioni, consultare le note applicative
allegate. APPLICAZIONI INDUSTRIALI: MONITORAGGIO IN TEMPO REALE DI CONDOTTE CALDE IN ACCIAIO Scansione superficiale su una condotta di acciaio, con analisi LIBS;
dalla distribuzione della concentrazione di diversi elementi è
possibile evidenziare i punti più caldi.
Confronto tra CF-LIBS e cupellazione su campioni di oro:
Analisi di un bronzo (Porta del Paradiso di Gilberti, Battistero di Firenze); confronto tra LIBS ed altre tecniche analitiche:
L'analisi HTMA (Hair Tissue Mineral Analysis) è una delle tecniche più diffuse per lo screening degli individui soggetti a rischi ambientali o lavorativi di contaminazione da metalli. Recentemente questo tipo di analisi è stato esteso anche agli elementi non contaminanti nel capello, dal momento che si ritiene che il contenuto minerario dei capelli dia indicazioni sullo stato di salute generale dell'individuo. Le immagini mostrano uno spettro LIBS su capello umano, e una retta di
correlazione con i dati analitici:
NOTE APPLICATIVE
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