PRODOTTI MODI Spettrometro LIBS portatile a doppio impulso

Modì è uno strumento integrato e trasportabile per analisi chimica multi-elementale con tecnica LIBS. Lo strumento ha applicazione in svariati campi, tra cui:

  • conservazione dei beni culturali
  • monitoraggi ambientali
  • metallurgia
  • analisi biomedica e farmaceutica
  • industria automobilistica ed autospaziale
  • industria chimica e dei polimeri

L'utilizzo di Modì è semplice ed immediato, e richiede semplicemente la connessione ad una presa elettrica. Non richiede alcuna preparazione o pre-trattamento del campione. Lo strumento può essere posizionato direttamente in prossimità del campione da analizzare, eliminando i rischi del trasporto di oggetti ingombranti e/o preziosi. L'acquisitzione dei dati è immediata: uno spettro LIBS si ottiene in pochi secondi. Una volta acquisiti, i dati possono essere analizzati direttamente mediante il software LIBS++. L'analisi chimica qualitativa è particolarmente semplice e veloce: gli elementi che compongono il campione possono essere identificati in meno di un minuto. sullo spettro acquisito. Una peculiarità unica del Modì è la possibilità di effettuare analisi senza uso di standard di calibrazione, mediante l'opzione CF-LIBS© del software LIBS++.

CARATTERISTICHE TECNICHE

  • Modì è un sistema mobile; si trasporta facilmente nel bagagliaio di un'auto.
  • Analisi veloce e diretta di solidi, liquidi e gas senza preparazione del campione.
  • Rivelazione di elementi in traccia fino a concentrazioni dell'ordine di una parte per milione.
  • Braccio ottico esterno (opzionale) per analisi su campioni ingombranti.
  • Analisi multi-elementale istantanea grazie allo spettrometro Echelle integrato .
  • Software LIBS++ per analisi dati, con opzione CF-LIBS© per analisi quantitativa senza uso di standard di calibrazione.

Lo strumento comprende:

  1. un laser Nd:YAG a doppio impulso
    • lunghezza d'onda: 1064 nm
    • energia: 50÷150 mJ per impulso
    • durata degli impulsi: 7 ns
    • ritardo variabile tra gli impulsi: 0÷60 µs
    • frequenza di ripetizione: 0÷10 Hz
  2. una camera interna per il posizionamento e l'osservazione del campione, contenente un traslatore tri-assiale motorizzato ad elevata precisione per la scansione della superficie e per la focalizzazione del laser
  3. uno spettrometro Echelle a larga banda con rivelatore CCD intensificato
    • campo spettrale: 200÷1000 nm
    • risoluzione spettrale: Dl/l=4000 sull'intero range
  4. una fibra ottica per raccogliere la luce di fluorescenza emessa dal plasma generato dal laser sul campione
  5. (opzionale) un manipolatore ottico snodabile per effettuare misure all'esterno dello strumento
  6. un computer con il software di gestione dello strumento
  7. software LIBS++ per analisi dati
  8. (opzionale) CF-LIBS© per analisi quantitativa senza uso di standard di calibrazione

PRINCIPIO DI FUNZIONAMENTO

Modì utilizza la tecnica LIBS (Laser Induced Breackdown Spectroscopy) per analisi elementale. La tecnica consiste nell'estrarre informazioni sulla composizione atomica dallo spettro di fluorescenza del plasma generato da un impulso laser sulla superficie del campione.

In paticolare, Modì impiega un laser a doppio impulso. Il plasma è generato da due impulsi laser consecutivi separati da alcuni microsecondi. Rispetto ai sistemi LIBS ad impulso sigolo, l'utilizzo del doppio impulso produce un rapporto segnale/rumore migliore, quindi una maggiore sensibilità e limiti di rilevabilità minori. Il controllo accurato dell'intervallo temporale tra i due impulsi garantisce una elevata riproducibilità degli spettri risultanti.

Lo spettro di fluorescenza del plasma viene registrato attraverso uno spettrometro Echelle a larga banda con rivelatore CCD intensificato. La tecnologia Echelle permette l'acquisizione simultanea dell'intero spettro visibile con elevata risoluzione. L'intensificatore ha la doppia funzione di amplificare il segnale ottico e di fornire un gate veloce, in modo da rivelare selettivamente la breve fluorescenza del plasma dopo l'impulso laser.

Gli spettri registrati possono essere analizzati con il software LIBS++. Per l'analisi qualitativa, i vari elementi chimici vengono identificati confrontando la posizione dei picchi dello spettro con un database interno. L'altezza e la larghezza dei picchi forniscono invece informazioni sulla concentrazione relativa dell'elemento chimico corrispondente all'interno del campione.

L'analisi LIBS fornisce informazioni sulla composizione elementale superficiale del campione. D'altra parte, l'azione ablativa degli impulsi laser permette anche di accedere agli strati di materiale asottostanti la superficie. Registrando diversi spettri in corrispondenza a impulsi laser successivi, inviati sullo stesso punto della superficie del campione, è possibile effettuare una analisi chimica stratigrafica.

Il campione da analizzare viene posto in una camera interna allo strumento; in alternativa è possibile analizzare campioni all'esterno grazie ad un manipolatore ottico. Quest'ultima configurazione e adatta a campioni di grandi dimensioni, qualora non sia possibile/conveniente estrarne una porzione di materiale da inserire nella camera interna. Normalmente l'uso della camera interna è preferibile, sia per la maggiore precisione nel posizionamento del punto di analisi sulla superficie del campione, sia per motivi di sicurezza. La camera interna è fornita di un sistema di posizionamento micrometrico, controllato da un joystick sul pannello frontale dello strumento. Con l'aiuto di un visore interno l'operatore può selezionare il punto esatto da analizzare sulla superficie del campione.

 

CAMERA INTERNA: POSIZIONAMENTO E VISUALIZZAZIONE DEL CAMPIONE

Modì è equipaggiato con una camera interna per consentire all'operatore di effettuare analisi in condizioni di sicurezza, e per dirigere il fascio laser sul campione con elevata precisione. L'operatore può controllare la posizione del campione sul monitor del computer, attraverso un visore interno; il traslatore tri-assiale motorizzato viene controllato con un joystick sul pannello frontale dello strumento. Tutti i movimenti motorizzati sono realizzati da Physik Instrumente (PI) s.r.l.

All'interno della camera, il campione viene posto su una base mobile che può essere traslata lungo gli assi orizzontali X ed Y. Il fascio laser colpisce il campione dall'alto, e viene focalizzato verso il centro della camera. Mediante i controlli orizzontali l'utente selezioaa il punto da analizzare sulla superficie del campione. Lo stadio di traslazione lungo l'asse Z sposta il fuoco del laser in direzione verticale.

MANIPOLATORE OTTICO PER ANALISI SU CAMPIONI ESTERNI

Qualora il campione non possa essere inserito nella camera interna, è possibile dirigere esternamente gli impulsi laser attraverso il manipolatore ottico (opzionale). Se lo strumento e equipaggato con il manipolatore ottico, la fibra ottica per la raccolta della luce di fluorescenza avrà una biforcazione, ed una delle estremità sarà posta esternamente allo strumento accanto al manipolatore.

 

 

 

ANALISI QUANTITATIVA

La composizione elementale del campione e/o le concentrazioni degli elementi vengono determinate a partire dalle righe dello spettro atomico. Ciascun elemento chimico ha uno spettro di emissione caratteristico, che consente l'identificazione univoca dell'elemento stesso (analisi qualitativa). L'intensità di emissione fornisce informazioni sulla concentrazione relativa dell'elemento nel campione (analisi quantitativa).

Grazie ad una metodologia innovativa di calibrazione interna (algoritmo CF-LIBS© senza standard di calibrazione), lo strumento è in grado di effettuare analisi quantitative senza standard di riferimento e curve di calibrazione.

APPLICAZIONI

La tecnica LIBS permetter di effettuare analisi multi-elementale su campioni non trattati. Si tratta di una tecnica molto versatile, che consente analisi su quantità anche molto piccole (fino a 0.1 µg) di materiali solidi, liquidi, gassosi, conduttori e non conduttori, e non richiede alcuna particolare procedura di preparazione del campione. Inoltre la LIBS è una tecnica non invasiva, grazie alla ridotta superficie di campionamento.

Nell'ambito dell'ampia gamma di possibili applicazioni, la tecnica LIBS è particolarmente adatta ad analisi in sito, monitoraggio di processi industriali, diagnostica ambientale e dei beni culturali.

La gamma di possibili applicazioni comprende l'analisi in tempo reale di numerose tipologie di materiali: metalli, ceramiche, polimeri, materiali biomedico e biologici, campioni medici in-vivo, materiali forensi, farmaceutici, ecc.

Di seguito si riportano alcuni esempi. Per una descrizione più dettagliata di alcune possibili applicazioni, consultare le note applicative allegate.

APPLICAZIONI INDUSTRIALI: MONITORAGGIO IN TEMPO REALE DI CONDOTTE CALDE IN ACCIAIO

Scansione superficiale su una condotta di acciaio, con analisi LIBS; dalla distribuzione della concentrazione di diversi elementi è possibile evidenziare i punti più caldi.


CARATURA DI METALLI PREZIOSI CON TECNICA LIBS

Confronto tra CF-LIBS e cupellazione su campioni di oro:


APPLICAZIONI ALLA CONSERVAZIONE DEI BENI CULTURALI

Analisi di un bronzo (Porta del Paradiso di Gilberti, Battistero di Firenze); confronto tra LIBS ed altre tecniche analitiche:


ANALISI LIBS SU TESSUTI BIOLOGICI

L'analisi HTMA (Hair Tissue Mineral Analysis) è una delle tecniche più diffuse per lo screening degli individui soggetti a rischi ambientali o lavorativi di contaminazione da metalli. Recentemente questo tipo di analisi è stato esteso anche agli elementi non contaminanti nel capello, dal momento che si ritiene che il contenuto minerario dei capelli dia indicazioni sullo stato di salute generale dell'individuo.

Le immagini mostrano uno spettro LIBS su capello umano, e una retta di correlazione con i dati analitici:

 

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NOTE APPLICATIVE